分析测试中心新配置的400 MHz AVANCE NEO宽腔固体核磁共振波谱仪(图1)配备4 mm双共振固体探头,1.9 mm双共振固体探头,Diff 50扩散探头,可实现固体样品的1H,19F和共振频率在31P-15N之间的核的检测,及电池中1H,7Li,23Na,13C,19F核的检测。并配有相应的变温单元,充分满足各种研究需求。
仪器目前已调试完毕,各项指标符合要求。为使师生尽快熟悉相关设备性能,从即日起至2023年10月20日,开放试运行,欢迎校内各院系师生及校外单位前来送样检测。目前可进行的测试实验有:
一维谱:1H、19F,7Li、11B、13C、15N、23Na、27Al、29Si、31P等;
动力学:T1、T2测量
二维谱后续将开放。
试用期半价收费,半价收费标准为:100元/(核·时),简单制样免费。
一、技术介绍
固体核磁共振(ss NMR)是研究凝聚态物质结构和动力学行为的一种重要谱学表征手段,其研究对象覆盖了晶态与非晶态、纯态和混合态的各种固态物质,被广泛应用于多相催化、能源、材料以及生物大分子等诸多领域。固体核磁共振具有对近程结构变化敏感,针对特定原子核,无损检测的特性,可以在原子分子水平上获得关于凝聚态物质的组成结构、动力学行为和功能方面的多种信息,与X射线衍射等研究固体长程结构的方法相互补充。
二、仪器参数
磁体:磁体:Ascend 400 MHz宽腔超导磁体,磁场强度为9.4 T,腔体内径89 mm。
机柜:AVANVE NEO
探头:
1H-19F/X 4 mm双共振固体探头:最高转速15 kHz;检测核:1H,19F和共振频率在31P-15N之间的核;装样量:100μL,灵敏度:13C核信噪比350:1(Gly, 64次采样)。
1H-19F/X 1.9 mm双共振固体探头:最高转速42 kHz;检测核:1H,19F和共振频率在31P-15N之间的核;装样量:13μL,灵敏度:13C核信噪比140:1(Gly, 64次采样)。
Diff 50扩散探头:检测核:1H,7Li,23Na,13C,19F;Z梯度场:≥ 50 G/cm/A。
三、样品要求
1.送样前请在物联系统中进行送样申请,并进行样品描述。
2.样品要求为粉末,或可以剪成细小颗粒,要求样品颗粒细密均匀、干燥、不吸潮,样品量需求50-200 mg,压实后的体积应多于100 uL。如果样品测试完毕需要回收,请告知,默认是废弃。
3.具有毒性的样品或者样品的性质不稳定,应该主动告知工程师,让测试人员采取防护措施。
4.样品(包括反应原料中)不应含有铁磁性物质(如:铁、钴、镍等,包括石墨烯材料);样品自身应没有静电;样品内部不应含有导电物质(如:碳纤维、金属丝、金属粉等)。
5.样品在强磁场中的性质应该保持绝对稳定(在高速旋转或受到强电磁辐射时不发生体积膨胀或者爆炸)。例如:含氮化合物,要考虑会否爆炸。偶氮类,叠氮类,都可能在射频照射下爆炸。
6.被测试的含有机化合物成分的样品不应经过高温焙烧,否则有机物部分会测试不出来。
7.固体核磁测试相对常规核磁而言更为复杂,测试结果与样品的种类、性状以及测试要求的技术密切相关。13C谱的测试默认采用交叉极化(CP)的方法测试。请告知样品中是否含有1H或者19F等天然丰度高的核。除13C、15N、31P、29Si外,其它杂核默认采用单脉冲方法测试。常规实验转速10-15kHz,特殊要求请说明。
8.若采用非常规的方法测试样品,需提前与工程师沟通测试方案。
9.固体核磁实验耗时较长,一般在送样后5个工作日内发送结果。特殊情况仪器负责人会另行说明。
10.如有其他疑问,请联系仪器工程师。
欢迎各位师生前来咨询预约使用,相关送样及预约使用事宜可联系设备工程师,联系方式如下:
冯老师 15102941310292fengchao@163.com
常老师13609116356changgang@xjtu.edu.cn
咨询送样:创新港18号楼辅楼一层18-1025