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一、 预约要求
(1)用户申请样品测试前,请认真阅读设备公告所列内容,并点击“我已阅读此公告和确认”的按钮,即表示用户同意此协议,自愿接受本服务的所有条款内容。
(2)所有用户需严格遵守中心的《安全管理制度》和《工作规范》,熟悉《安全事故应急预案》,相关文件在中心网站规章制度中;
(3)委托测试与自主测试同时开放,所有用户均须按要求填写送样单,并在大型仪器使用记录本上进行登记。
二、 样品以及送样要求
1. 核磁管要求:核磁管长度需要达到17cm,外径须与自动进样器上的转子匹配。无破损、无裂痕,外壁洁净。样品管尺寸符合转子尺寸。核磁管禁止贴标签纸、胶带等。可以在距核磁管口3cm内做标记,建议以姓名简写+编号命名,请勿简单标记1234(样品测试完毕从自动进样器上取下后容易丢失样品)。样品管帽盖紧。高质量的核磁管及氘代试剂有助于获得更好的测试结果。不得使用有下列任何情形的核磁管:
(1)外径过粗或过细;
(2)核磁管有刮痕或有裂缝;
(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀;
(4)核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合;
(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。
2. 样品要求:样品需要经过预处理,纯度越高越好。
(1)样品非磁性(不含Fe、Cu等顺磁性离子)、非导电性。
(2)样品在溶剂中基本均匀,溶液高度4-5cm。
(3)样品量(参考值,与样品分子量有关):1H谱5-10mg/0.5ml,13C谱20-30mg/0.5ml。
3.违规处理办法:对于隐瞒样品信息,核磁管及氘代试剂质量不达标等造成设备故障或损坏的,中心要求用户或用户课题组承担相应的维修费和误工费。
4. 所有用户均须按要求填写送样单。送样单填写清楚送样编号(系统送样后自动生成),送样人,联系方式,课题组,标清样品名称、氘代试剂、测试谱种,如需更改扫描次数,请单独标出,请带纸质版到核磁室送样。
5. 按样品要求制样,不合格者,拒收样品。
6. 核磁样品请按先来后到的顺序,放置在排队样品盒中,并在送样单标清楚排队号。
三、主要规格及技术指标
可检测1H,19F和共振频率在31P-199Hg与17O-109Ag之间的核。
常用核信噪比为:
1H灵敏度≥ 550:1(0.1% EB)
13C 灵敏度≥ 220:1(ASTM)
31P灵敏度≥ 200:1(TPP)
15N灵敏度≥ 30:1 (90% formamide)
19F灵敏度≥ 550:1 (90% TFT)
四、主要功能及特色
1.检测:1H,19F和共振频率在31P-199Hg与17O-109Ag之间的核,满足有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究,可用于可溶性有机物、蛋白质、多糖等物质的分子结构和分子间相互作用研究;可进行氢、碳、氮等核的双共振实验。
2. 配原位核磁附件,泵流速范围:0.001-10ml/min;管线长度:4m;变温范围:-5 to +60°C;可进行在线监测反应。