400M核磁共振波谱仪(NMR)

立即预约

(请先登录物联系统,再点击“立即预约”可精准跳转本设备预约页面)

一、预约说明

1.送样预约

(1)普通测试数据传输响应时间为样品测试完成后2个工作日内;

(2)1D Wet、变温核磁、特殊杂核等测试数据传输响应时间为样品测试

完成后5个工作日内,

(3)数据传输方式:由工程师在测试完毕后统一发送至物联系统或测试人

指定邮箱。

(4)如遇节假日及停电、仪器故障等不可抗拒因素,中心告知用户后,传

输时间顺延。

2. 机时预约:仅限自主用户通过机时预约进行测试,数据传输自行完成。

样品要求与送样须知

二、样品要求

1. 核磁管要求:核磁管长度需要达到17cm,外径须与自动进样器上的转子匹配。无破损、无裂痕,外壁洁净。样品管尺寸符合转子尺寸。核磁管禁止贴标签纸、胶带等。可以在距核磁管口3cm内做标记,建议以姓名简写+编号命名,请勿简单标记1234(样品测试完毕从自动进样器上取下后容易丢失样品)。样品管帽盖紧。高质量的核磁管及氘代试剂有助于获得更好的测试结果。不得使用有下列任何情形的核磁管:

(1)外径过粗或过细;

(2)核磁管有刮痕或有裂缝;

(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀;

(4)核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合;

(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。

2. 样品要求:样品需要经过预处理,纯度越高越好。

(1)样品非磁性(不含Fe、Cu等顺磁性离子)、非导电性。

(2)样品在溶剂中基本均匀,溶液高度4-5cm。

(3)样品量(参考值,与样品分子量有关):1H谱5-10mg/0.5ml,13C谱20-30mg/0.5ml。

3.违规处理办法:对于隐瞒样品信息,核磁管及氘代试剂质量不达标等造成设备故障或损坏的,中心要求用户或用户课题组承担相应的维修费和误工费。

三、送样须知

1. 送样预约请先在系统里申请送样,等待批准后再将样品送往1023核磁室,送样时需提交纸质版《核磁共振波谱仪样品测试申请单》,可在该仪器预约界面“附件”中下载。。

2. 送样单填写清楚送样编号(系统送样后自动生成),送样人,联系方式,课题组,标清样品名称、氘代试剂、测试谱种,如需更改扫描次数,请单独标出,请带纸质版到核磁室送样。

3. 按样品要求制样,不合格者,拒收样品。

4. 核磁样品请按先来后到的顺序,放置在排队样品盒中,并在送样单标清楚排队号。

5. 插入转子中过紧的核磁管,需更换核磁管,以防断裂。

四、主要规格及技术指标

1.配备了5MM FG/RO自动调谐探头,可检测共振范围从1H/19F、109Ag至31P的核。

2.常用核信噪比为:1H,原子核信噪比:1H,信噪比 ≥ 500:1 ,及1H90度脉冲宽度 ≤ 9μs;

3.13C原子核信噪比:13C信噪比 ≥200:1 ,及13C 90度脉冲宽度 ≤ 12 μs;

4.31P原子核信噪比:31P 信噪比 ≥ 100 :1,及31P 90度脉冲宽度 ≤ 18μs;

5.15N原子核信噪比:15N信噪比≥ 30 :1,及15N90度脉冲宽度 ≤ 24 μs;

6.19F原子核信噪比:19F 信噪比 ≥ 550:1,及19F 90度脉冲宽度 ≤ 9 μs。

五、主要功能及特色

1.探头拥有独特的气路设计,可方便地完成高温实验,控温范围为:-170℃ — +250℃。

2.No-D NMR技术可采用普通的溶剂进行1H选择性梯度匀场,检测和抑制普通溶剂信号,化学位移参比,不锁场状况下的NMR测试。

3.主要应用于反应进度监测,化合物结构鉴定等方向。